raport 5.2 (wyznaczyc pr na wykresie, przedluzyc proste).doc

Krzysztof Piotrowski, biotechnologia II, gr. 2              18.11.2011 r.

Ćwiczenie 5.2

Oznaczanie stężenie kwasu acetylosalicylowego w tabletkach aspiryny i Polopiryny S metodą miareczkowania konduktometrycznego.

1. Wstęp teoretyczny

Wodne roztwory elektrolitów charakteryzują się zdolnością do przenoszenia ładunków elektrycznych (konduktancją) polegającą na przemieszczaniu się kationów i anionów. Wielkością charakteryzującą przewodnictwo elektryczne roztworu elektrolitu jest przewodność o wartości charakterystycznej dla danego roztworu wyrażanej wzorem

Przewodnictwo jest zaś odwrotnością oporu elektrycznego przewodnika.

Natężenie prądu przewodzonego przez roztwór elektrolitu zależy od stężenia jonów, niesionego przez nie ładunku oraz szybkości poruszania się jonów w roztworze, wprost proporcjonalnej do natężenia pola elektrycznego E, oraz zależna od charakterystycznej dla każdego jonu ruchliwości.

Zastosowanie w ilościowej analizie elektrolitów znalazło miareczkowanie potencjometryczne, polegające na prowadzeniu pomiarów przewodnictwa podczas dodawania odczynnika miareczkującego. Umożliwia to wyznaczenie punktu równoważnikowego miareczkowania. Miareczkowanie konduktometryczne stosowane jest głównie w przypadku, gdy podczas miareczkowania tworzy się sól trudno rozpuszczalna (miareczkowanie strąceniowe) lub powstaje związek o niskiej stałej dysocjacji (miareczkowanie alkacymetryczne).

Miareczkowanie konduktometryczne kwasu acetylosalicylowego roztworem NaOH jest przykładem miareczkowania alkacymetrycznego słabego kwasu mocną zasadą. W tym przypadku wraz z dodawaniem wodorotlenku sodu słabo dysocjujący kwas zostaje zastąpiony całkowicie zdysocjowaną solą, co prowadzi do nieznacznego wzrostu przewodnictwa wskutek zwiększenia w roztworze ilości jonów o niewielkiej ruchliwości. Po przekroczeniu punktu równoważnikowego miareczkowania, wraz z dodawaniem do roztworu wodorotlenku sodu, w roztworze zwiększa się liczba jonów OH- o dużej ruchliwości. Prowadzi to do silnego wzrostu przewodnictwa roztworu. Wyznaczony na drodze miareczkowania punkt równoważnikowy umożliwia wyznaczenie stężenia molowego miareczkowanej substancji oraz jej zawartości w próbie.

2. Literatura

J. Ceynowa, R. Nowakowski, M. Litowska, J. Ostrowska-Czubenko, Podręcznik do ćwiczeń laboratoryjnych z chemii fizycznej, Wydawnictwo Uniwersytetu Mikołaja Kopernika,
Toruń 2006, rozdz. 2, s. 29-30, 32-35, 38-41.

3. Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia było oznaczanie stężenia kwasu acetylosalicylowego w tabletkach
aspiryny i Polopiryny S metodą miareczkowania konduktometrycznego.

4. Wykonanie ćwiczenia

Doświadczenie należało rozpocząć od zważenia tabletki Polopiryny S na wadze technicznej, a następnie na wadze analitycznej, w celu określenia masy tabletki. Następnie tabletkę przeniesiono do kolby o objętości 250 ml i dodano 15 ml wody destylowanej. Zawartość kolby mieszano do rozdrobnienia tabletki, a następnie rozpuszczano ją przez dodanie 30 ml 96% roztworu alkoholu etylowego. W czasie mieszania zawartości kolby przygotowano do pomiarów naczynko konduktometryczne przez połączenie konduktometru z elektrodami naczynka i włączenie konduktometru do sieci. Kolbę zawierającą rozpuszczoną tabletkę Polopiryny S uzupełniono wodą destylowaną do objętości 250 ml, wrzucono do niej kostkę magnetyczną, zamknięto korkiem i mieszano na mieszadle magnetycznym przez około
5 minut. Po tym czasie do naczynka konduktometrycznego wrzucono kostkę magnetyczną i odmierzono za pomocą pipety 100 ml roztworu z kolby. Biuretę uzupełniono roztworem wodorotlenku sodu, aby poziom cieczy zrównał się z punktem zerowym skali, a następnie prowadzono miareczkowanie. Do naczynka konduktometrycznego umieszczonego na mieszadle magnetycznym dodawano kolejno porcje 0,2 ml NaOH, mieszano roztwór przez około minutę i odczytywano na konduktometrze wartość konduktancji. Punkt równoważnikowy miareczkowania wyznaczano na podstawie sporządzonego wykresu zależności konduktancji od objętości dodanego roztworu miareczkującego i na jego podstawie obliczono stężenie analizowanego roztworu oraz zawartość kwasu acetylosalicylowego w tabletce Polopiryny S.

5. Opracowanie wyników

5.1 Miareczkowanie konduktometryczne.

Tabela 1. Miareczkowanie konduktometryczne kwasu acetylosalicylowego zawartego w tabletce Polopiryny S roztworem wodorotlenku sodu.