ćwiczenia laboratoryjne 5
Sprawozdanie – EKSTRAKCJA
1) Cele ćwiczenia:
a) Zapoznanie się z techniką ekstrakcji.
b) Wyodrębnienie metodą ekstrakcji kwasu benzoesowego z roztworu w toluenie.
2) Wykonanie ćwiczenia:
a) Na statywie umieszczono rozdzielacz zgodnie ze schematem i zmontowano resztę zestawu.
b) Nalano do rozdzielacza przez lejek 25cm3 roztworu kwasu benzoesowego w toluenie.
c) Dodano do w/w roztworu 25cm3 wodnego roztworu NaOH.
c) Rozdzielacz zamknięto nasmarowanym korkiem, wstrząśnięto jego zawartością w sposób pokazany przez osobę prowadzącą.
d) Pozostawiono roztwór aż do rozdzielenia faz.
e) Zlano dolną warstwę do zlewki.
f) Roztwór zakwaszono 3cm3 stężonego kwasu solnego.
g)Wytrącony osad przesączono pod zmniejszonym ciśnieniem i przekrystalizowano z wody.
Pozostawiono do wyschęcia do następnych zajęć.
f) Zważono i zmierzono temperaturę topnienia uzyskanego kwasu benzoesowego.
3) Wyniki:
Kwas benzenowy
masa: 0,43 g
zakres temperatury topnienia: 122,5 – 126,4 °C
4) Opracowanie wyników:
a) Stężenie molowe roztowru kwasu benzoesowego uzytego do reakcji:
Cn=n/V
V = 25 cm3 = 0,025 dm3
Mkw. benzoesowego = 112 g/mol
112 g – 1 mol
0,43 g – n mol
Z proporcji: n ≈ 0,00384 mol
Cn= 0,00384 mol / 0,025 dm3 ≈ 0,154 mol/dm3
b) Określenie nadmiaru NaOH w mieszaninie reakcyjnej
Cp = 5%
V = 25 cm3 40 g – 1 mol
d = 1,05 g/cm3 1,3125 g – nNaOH mol
mr = 25 · 1,05 = 26,25 g
ms = 0,05 · mr = 1,3125 g nNaOH ≈ 0,328 mol
MNaOH = 40 g/mol
0,328 mol – 0,00384 mol = 0,32416 mol
5) Wnioski:
Z wykonanych obliczeń wynika że użyto wielokrotnie więcej NaoH niż było konieczne, co było działaniem świadomym, mającym na celu przereagowanie całości rozpuszczonego w toluenie kwasu benzoesowego. Powstały benzoesan sodu przeszedł do fazy wodnej, dzięki czemu udało się skutecznie rozdzielić składniki mieszaniny już po jednej ekstrakcji (mały zakres temp. topnienia, zgodny z watrościami tablicowymi).
Oddzielenia kwasu benzoesowego od toluenu dokonano dzięki ekstrakcji ciecz–ciecz o charakterze periodycznym (chociaż wprowadzenie nadmiaru zasady wyeliminowało konieczność wielokrotnego powtarzania procedury). Ważnym czynnikiem, pozwalającym na skuteczne wyekstrahowanie pożądanego związku, była różnica gęstości pomiędzy ekstraktem i rafinatem. Cięższa warstwa wodna, zawierająca substancję ekstrahowaną, znalazła się na dnie rozdzielacza, natomiast lżejszy rafinat pozostał wyżej.
Imimowe