niepewnoŤç_mineralizacja.pdf

(900 KB) Pobierz
Obliczanie niepewności metody:
„Oznaczanie
kadmu w materiale
roślinnym metodą atomowej
spektrometrii absorpcyjnej z atomizacja
w piecu grafitowym (GF AAS) po
mineralizacji mikrofalowej”
Wprowadzenie
Przykład ilustruje oszacowanie niepewności metody badawczej,
oznaczania całkowitej zawartości kadmu w materiale roślinnym,
opracowanej na bazie normy PN – EN 14084:2004 .
Metoda jest stosowana do oznaczania metodą atomowej spektrometrii
absorbcyjnej (AAS) całkowitej ilości ołowiu lub kadmu w materiałach
roślinnych po mineralizacji mikrofalowej w naczyniach zamkniętych
z kwasem azotowym jako czynnikiem utleniającym.
Wyniki otrzymane tą metodą analityczną dla materiałów odniesienia lub
certyfikowanych materiałów odniesienia powinny być zgodne z
deklarowanymi wartościami dla danego materiału.
Procedura oznaczania całkowitej
zawartości kadmu w materiale roślinnym
Przygotowanie,
mielenie, homogenizacja
Ważenie
Dodatek 10 ml steż. HNO
3
Przygotowanie wzorców
do kalibracji
Mineralizacja
Przeniesienie do kolb 25 ml
Oznaczenie metodą AAS
Kalibracja AAS
WYNIK
Wielkość mierzona
C
Cd
Gdzie:
C
Cd
– zawartość kadmu w badanym materiale w mg/kg
c
o
- zawartość kadmu w roztworze po mineralizacji g/l
V
L
– objętość roztworu po mineralizacji (objętość kolby
miarowej 25 ml)
m – masa mineralizowanej odważki badanego materiału
d – współczynnik rozcieńczenia
f
odzysk,
f
powtarz
– współczynnik odzysku, powtarzalności
c
o
V
L
mg
d f
odzysk
f
powtarz
.
0,001
kg
m
Identyfikacja i analiza źródeł
niepewności
C
0
Krzywa kalibracji
f (kwas)
f (czas)
f (temperatura)
kalibracja
temperatura
PK
błąd systematyczny
czułość
liniowość
m tara
masa próbki
kalibracja
kalibracja
czułość
liniowość
m brutto
WYNIK
powtarzalność
rozcieńczenie
odzysk
objętość roztworu
kolba 25 ml
Diagram Ishikawy,
schemat przyczyn i skutków.

Plik z chomika:

Inne pliki z tego folderu:

Inne foldery tego chomika:

Zgłoś jeśli naruszono regulamin