Prof. Danuta Kaczmarek:
I. TEM i SEM:
1. Różnice w budowie i zasadzie działania SEM i TEM
2. Charakterystyki sygnału EWR w SEM
3. Rodzaje detektorów w SEM
4. Jak powstaje kontrast topograficzny w SEM
5. Porównać mody TOPO i COMPO w SEM
6. Krótka charakterystyka artefaktów w SEM
7. Powstawanie obrazów w TEM
8. Preparatyka w TEM – metody bezpośrednie i pośrednie
II. OBIC:
1. Zalety metody OBIC.
2. Rodzaje badanych materiałów.
3. Rodzaje uzyskanych informacji.
III. Preparatyka materiałów:
1. Porównać różnice w budowie replik.
IV. STM i AFM:
1. Nanomateriały i ich właściwości; nanozagrożenia.
2. Różnice w budowie i zasadzie działania AFM i STM.
3. Tryby pomiarowe w STM.
4. Mody pracy AFM i ich zastosowanie.
5. Jakie informacje można uzyskać na podstawie obrazów AFM.
V. XRD:
1. Zasada pomiaru metodą XRD.
2. Zastosowanie metody XRD.
3. Analiza struktury TiO2 na podstawie danych standardowych według PDF.
TEM I SEM
1. Różnice w budowie i zasadzie działania SEM i TEM;
-działo elektronowe o różnej energii wiązki (do 40keV dla SEM; 100kev do 3 MeV dla TEM) -szerokość wewnętrzna kolumny (ok. 1mm SEM, ok 1mikrom TEM)-komora preparatu jest na różnej wysokosci. SEM>za układem soczewek elektronowych,
TEM> pomiędzy układem kondensatora, a ukladem soczewek obrazujacych)-próżnia; do pomiarow dla SEM ok. 10^6 Tr, TEM ok 10^7 Tr)
Różnice w działaniu- wymagana grubość próbki(maksymalnie 10mm dla SEM; 1mikrom dla TEM)-rozdzielczość. kilka nm przy SEM, dziesiate czesci nm w TEM.-kontrast (efekt wtórnych elektronow w SEM; rozproszenie, dyfrakcja w TEM) w SEM --------wiązka odbija sie od próbki, w TEM wiazka przechodzi przez próbkę
SEM
1) Budowa Elementy budowy skaningowego mikroskopu elektronowego:OD GÓRY:-zasilacz wysokiego napięcia (3040 keV)-termokatoda-anoda-zasilacz soczewek elektronowych (formowanie wiązki o b. malej ø)-układ odchylenia (od niego odchodzą w prawa stronę)=>regulacja powiększenia >scangenerator (odpowiada za pojawienie się na monitorze dokładnie tego samego punktu na którypada wiązka) >monitor>monitor foto (dochodzi jeszcze wzmacniacz połączony z detektoremscyntylacyjnym półprzewodnikowym znajdującym się wewnątrz mikroskopu nad próbką)-soczewki elektronowe pomniejszające-układ detekcyjny-próbka-stolik (ruchomy x,y,z)-komora robocza (wysoka próżnia 106 Tora)-system próżniowy
2) i zasada działania
2. Charakterystyka sygnału EWR w SEM;
-układ detekcji- eliminacja artefaktów- algorytm mieszania sygnałów
3. Rodzaje detektorów SEM
-Scyntylacyjny
-konwerter EWR/EW(Zamienia, przenosi jedno w drugie)
-półprzewodnikowy
4. Jak powstaje kontrast topograficzny w SEM (efekt pochłaniania, warunki brzegowe itp.);
5. Porównać mody TOPO i COMPO;
a) ustawienie detektorów nad próbką
TOPO nisko nad próbką
, COMPO wysoko nad próbką
b) nachylenie detektorów względem wiązki
TOPO kąt do 30 stopni
COMPO kąt powyżej 60stopni
c) sygnał COMPO: suma sygnałów detektorów
TOPO: różnica sygnałów detektorów,
COMPO: suma sygnałów detektorów
d) efekt badania
TOPO: topografia próbki,
COMPO: kompozycja próbki
· Artefakty związane z układem detekcyjnym
- Detektory nie będą jednakowe
- detektory muszą mieć taką samą charakterystykę
- detektory powinny być umieszczone pod idealnie wyznaczonym kątem
Można je zlikwidować przez:
-zwiekszenie liczby detektorów ( co 45’)
-Zastosowanie 4 detektorów dla modu TOPO ale rejestracja obrazu po obrocie o 45’ i przed obrotem
-Zastosowanie odpowiedniego algorytmu mierzenia sygnałów np. szumy modułów z różnicy sygnału.
· Artefakty związane z energią wiązki pierwotnej
-zasięg wnikania wiązki e zależy od energii i materiału próbki- im większa energia wiązki tym większa głębokość wnikania. Na próbkę nanosi się warstwy cienkie w dobrym przewodzeniu, gdy nieprzewodzące materiały ładują się elektrycznie podczas skanowania( e zostaje w materiale) co sprzyja powstawaniu artefaktów. Skanując próbkę sygnałem EWR dostajemy lepszy sygnał niż w przypadku skanowania np. prom.X , bo dla każdego materiału jest inna długość fali i dostajemy linie
7. Powstawanie obrazu w TEM;
1) Gdy na przedmiot pada prostopadle płaska fala monochromatyczna to poza przedmiotem pojawiaja się maksima fal ugiętych (zasada Huygensa)Zmieniając energię el. możemy zmieniać długość fali elektronowej.Zgodnie z Hipotezą de Broglie’a, długość fali elektronowej związana jest z jego pędem wzorem: lambda=h/p=h/m0*vJeżeli elektrony będą przyspiedzone w polu o potencjale U, to uzyskamy dł. fali elektronowej lambda=1,23/ pierwiastek z U [nm] U w [V]
2) Jeśli na drodze promienia umieści się soczewkę skupiającą, to w jej tylnej płaszczyśnie ogniskowej nastąpi skupienie wszystkich równoległych wiązek ugiętych na przedmiocie pod różnymi kątami i powstanie OBRAZ DYFRAKCYJNY PRZEDMIOTU
3) Po zastosowaniu przesłony otrzymuje się w płaszczyźnie obrazowej mikroskopowy obraz przedmiotu (nie dyfrakcyjny )
8. Preparatyka w TEM – metody bezpośrednie/pośrednie;
Bezpośrednie: (Badamy konkretny preparat)
· błonki nośne dla dymów
- Błonki nośne nałożone na siateczki nośne:z lekkich pierwiastków Si, C, Al.napylane w próżni na gładkie podłożamocneodporne na bombardowanie elektronami [MeV]
o strukturze bezpostaciowej
•Dymy i proszki krystaliczne na błonkach:bezpośrednio osadza się cząstki gazuobok błonek spala się tlenki metaliprzez sedymentację nanosi się proszki krystaliczne
· powiekszenie kontrastu
-Powiększenie kontrastu metodą cifnia (rys.)mały kąt napylania próżniowegoCr (57 nm) Pd oraz Pt (0,31,5 nm) Mn GeAu nie stosuje się bo pod wpływem wiązki ulega rekrystalizacjiz wielkości cienia niepokrytego metalem wyznacza się wysokość h elementu topograficznego
· błonki metaliczne
- Cienkie błonki metaliczne:polerowanie elektrolitycznepoleroewanie chemiczneTrzy etapy:1)wycięcie odpowiedniego kawałka metalu oraz polerowanie w celu dwóch równoległychkrawędzi2)usuwanie warstwy przypowierzchniowej3)zmniejszenie grubości około 100krotnie (najtrudniejszy etap)
· ultracienkie preparaty
- Metoda ultracienkich preparatow:stosuje się do preparatow biologicznychcięcie ultramikrotonem o termicznym przesuwie z nożami np. stalowymi, diamentowymimało kontrastowe preparaty nasyca się nadmanganianem potasunanosi się na błonki nośnegrubość 10100 nmgr. można oszacować na podstawie barw interferencyjnych
pośrednie: (replika, odcisk, wycisk, nie niszczymy próbki)
· repliki tlenkowe
· repliki lakowe
· repliki napylane
· repliki 1 i 2stopniowe
-repliki jednostopniowe (kiedy można zniszczyć próbkę)
należy naparowac pod kątem 2050 stopni bardzo cienką warstwę np. Pt dla zwiększeniakontrastu replikinaparować np. C pod kątem ok. 90 stopnirepliki te mają b. dobry kontrast i rozdzielczość, ale wymagają zniszczenia preparatu np.rozpuszczenia, aby uwolnić replikę
-repliki dwustopniowe (pozwala zrobić replikę bez zniszczenia preparatu)Kolejne etapy przygotowania repliki II stopnia:pokrywa się powierzchnie obiektu stężonym rtw. nitrocelulozy (plastiku)po odparowaniu (kilka min) otrzymuje się warstwę wytrzymałą mechanicznieodrywa się tę warstwę i ona stanowi replike I stopniaw napylarce paruje się najpierw warstwę Pt a następnie Cdalej jak dla repliki I stopnia
OBIC:
...
xevio