KACZMAREK.docx

(26 KB) Pobierz

Prof. Danuta Kaczmarek:

 

I.        TEM i SEM:

1.   Różnice w budowie i zasadzie działania SEM i TEM

2.   Charakterystyki sygnału EWR w SEM

3.   Rodzaje detektorów w SEM

4.   Jak powstaje kontrast topograficzny w SEM

5.   Porównać mody TOPO i COMPO w SEM

6.   Krótka charakterystyka artefaktów w SEM

7.   Powstawanie obrazów w TEM

8.   Preparatyka w TEM – metody bezpośrednie i pośrednie

 

II.        OBIC:

1.   Zalety metody OBIC.

2.   Rodzaje badanych materiałów.

3.   Rodzaje uzyskanych informacji.

 

III.        Preparatyka materiałów:

1.   Porównać różnice w budowie replik.

 

IV.        STM i AFM:

1.   Nanomateriały i ich właściwości; nanozagrożenia.

2.   Różnice w budowie i zasadzie działania AFM i STM.

3.   Tryby pomiarowe w STM.

4.   Mody pracy AFM i ich zastosowanie.

5.   Jakie informacje można uzyskać na podstawie obrazów AFM.

 

   V.        XRD:

1.   Zasada pomiaru metodą XRD.

2.   Zastosowanie metody XRD.

3.   Analiza struktury TiO2 na podstawie danych standardowych według PDF.

 

 

 

TEM I SEM

1.      Różnice w budowie i zasadzie działania SEM i TEM;

-działo elektronowe o różnej energii wiązki (do 40keV dla SEM; 100kev do 3 MeV dla TEM)
­-szerokość wewnętrzna kolumny (ok. 1mm SEM, ok 1mikrom TEM)
­-komora preparatu jest na różnej wysokosci. SEM­>za układem soczewek elektronowych,
 

TEM­> pomiędzy układem kondensatora, a ukladem soczewek obrazujacych)
­-próżnia; do pomiarow dla SEM ok. 10^­6 Tr, TEM ok 10^­7 Tr)
 

Różnice w działaniu
­- wymagana grubość próbki(maksymalnie 10mm dla SEM; 1mikrom dla TEM)
­-rozdzielczość. kilka nm przy SEM, dziesiate czesci nm w TEM.
­-kontrast (efekt wtórnych elektronow w SEM; rozproszenie, dyfrakcja w TEM) ­w SEM --------wiązka odbija sie od próbki, w TEM wiazka przechodzi przez próbkę

 

 

SEM

1) Budowa
Elementy budowy skaningowego mikroskopu elektronowego:
OD GÓRY:
­-zasilacz wysokiego napięcia (30­40 keV)
­-termokatoda
­-anoda
­-zasilacz soczewek elektronowych (formowanie wiązki o b. malej ø)
­-układ odchylenia (od niego odchodzą w prawa stronę)=>regulacja powiększenia ­>scan
generator (odpowiada za pojawienie się na monitorze dokładnie tego samego punktu na który
pada wiązka) ­>monitor­>monitor foto (dochodzi jeszcze wzmacniacz połączony z detektorem
scyntylacyjnym półprzewodnikowym znajdującym się wewnątrz mikroskopu nad próbką)
­-soczewki elektronowe pomniejszające
­-układ detekcyjny
­-próbka
­-stolik (ruchomy x,y,z)
­-komora robocza (wysoka próżnia 10­6 Tora)
­-system próżniowy

 

2) i zasada działania

 

 

 

 

 

 

 

2.      Charakterystyka sygnału EWR w SEM;

-układ detekcji
­- eliminacja artefaktów
­- algorytm mieszania sygnałów

3.      Rodzaje detektorów SEM

-Scyntylacyjny

-konwerter EWR/EW(Zamienia, przenosi jedno w drugie)

-półprzewodnikowy

 

 

4.      Jak powstaje kontrast topograficzny w SEM (efekt pochłaniania, warunki brzegowe itp.);

 

 

 

 

5.      Porównać mody TOPO i COMPO;

a)     ustawienie detektorów nad próbką

­ TOPO nisko nad próbką

, COMPO wysoko nad próbką

b)     nachylenie detektorów względem wiązki ­

 

TOPO kąt do 30 stopni

COMPO kąt powyżej 60
stopni
 

c)      sygnał COMPO: suma sygnałów detektorów

­ TOPO: różnica sygnałów detektorów,

COMPO: suma sygnałów detektorów
 

d)     efekt badania ­

TOPO: topografia próbki,

COMPO: kompozycja próbki

6.      Krótka charakterystyka artefaktów w SEM

·         Artefakty związane z układem detekcyjnym

- Detektory nie będą jednakowe

- detektory muszą mieć taką samą charakterystykę

- detektory powinny być  umieszczone pod idealnie wyznaczonym kątem

Można je zlikwidować przez:

-zwiekszenie liczby detektorów ( co 45’)

-Zastosowanie 4 detektorów dla  modu TOPO ale rejestracja obrazu po obrocie o 45’ i przed obrotem

-Zastosowanie odpowiedniego algorytmu mierzenia sygnałów np. szumy modułów z różnicy sygnału.

·         Artefakty związane z energią wiązki pierwotnej

-zasięg wnikania wiązki e zależy od energii i materiału próbki- im większa energia wiązki tym większa głębokość wnikania. Na próbkę nanosi się warstwy cienkie w dobrym przewodzeniu, gdy nieprzewodzące materiały ładują się elektrycznie podczas skanowania( zostaje w materiale) co sprzyja powstawaniu artefaktów. Skanując próbkę sygnałem EWR dostajemy lepszy sygnał niż w przypadku skanowania np. prom.X , bo dla każdego materiału jest inna długość fali i dostajemy linie

 

 

 

7.      Powstawanie obrazu w TEM;

1)     Gdy na przedmiot pada prostopadle płaska fala monochromatyczna to poza przedmiotem pojawiaja się maksima fal ugiętych (zasada Huygensa)
Zmieniając energię el. możemy zmieniać długość fali elektronowej.
Zgodnie z Hipotezą de Broglie’a, długość fali elektronowej związana jest z jego pędem wzorem:   lambda=h/p=h/m0*v
Jeżeli elektrony będą przyspiedzone w polu o potencjale U, to uzyskamy dł. fali elektronowej   lambda=1,23/ pierwiastek z U [nm] U w [V]

2)     Jeśli na drodze promienia umieści się soczewkę skupiającą, to w jej tylnej płaszczyśnie ogniskowej nastąpi skupienie wszystkich równoległych wiązek ugiętych na przedmiocie pod różnymi kątami i powstanie OBRAZ DYFRAKCYJNY PRZEDMIOTU

3)     Po zastosowaniu przesłony otrzymuje się w płaszczyźnie obrazowej mikroskopowy obraz  przedmiotu (nie dyfrakcyjny )

 

8.      Preparatyka w TEM – metody bezpośrednie/pośrednie;

Bezpośrednie: (Badamy konkretny preparat)

·         błonki nośne dla dymów

- Błonki nośne nałożone na siateczki nośne:
­z lekkich pierwiastków Si, C, Al.
­napylane w próżni na gładkie podłoża
­mocne
­odporne na bombardowanie elektronami [MeV]

o strukturze bezpostaciowej

•Dymy i proszki krystaliczne na błonkach:
­bezpośrednio osadza się cząstki gazu
­obok błonek spala się tlenki metali
­przez sedymentację nanosi się proszki krystaliczne

 

·         powiekszenie kontrastu

 

-Powiększenie kontrastu metodą cifnia (rys.)
­mały kąt napylania próżniowego
­Cr (5­7 nm) Pd oraz Pt (0,3­1,5 nm) Mn Ge
­Au nie stosuje się bo pod wpływem wiązki ulega rekrystalizacji
­z wielkości cienia niepokrytego metalem wyznacza się wysokość h elementu topograficznego

 

·         błonki metaliczne

- Cienkie błonki metaliczne:
­polerowanie elektrolityczne
­poleroewanie chemiczne
Trzy etapy:
1)wycięcie odpowiedniego kawałka metalu oraz polerowanie w celu dwóch równoległych
krawędzi
2)usuwanie warstwy przypowierzchniowej
3)zmniejszenie grubości około 100krotnie (najtrudniejszy etap)

·         ultracienkie preparaty

 

- Metoda ultracienkich preparatow:
stosuje się do preparatow biologicznych
­cięcie ultramikrotonem o termicznym przesuwie z nożami np. stalowymi, diamentowymi
­mało kontrastowe preparaty nasyca się nadmanganianem potasu
­nanosi się na błonki nośne
­grubość 10­100 nm
­gr. można oszacować na podstawie barw interferencyjnych


 

pośrednie: (replika, odcisk, wycisk, nie niszczymy próbki)

 

·         repliki tlenkowe

·         repliki lakowe

·         repliki napylane

·         repliki 1­ i 2­stopniowe

-repliki jednostopniowe (kiedy można zniszczyć próbkę)


­należy naparowac pod kątem 20­50 stopni bardzo cienką warstwę np. Pt dla zwiększenia
kontrastu repliki
­naparować np. C pod kątem ok. 90 stopni
­repliki te mają b. dobry kontrast i rozdzielczość, ale wymagają zniszczenia preparatu np.
rozpuszczenia, aby uwolnić replikę


-repliki dwustopniowe (pozwala zrobić replikę bez zniszczenia preparatu)
Kolejne etapy przygotowania repliki II stopnia:
­pokrywa się powierzchnie obiektu stężonym rtw. nitrocelulozy (plastiku)
­po odparowaniu (kilka min) otrzymuje się warstwę wytrzymałą mechanicznie
­odrywa się tę warstwę i ona stanowi replike I stopnia
­w napylarce paruje się najpierw warstwę Pt a następnie C
­dalej jak dla repliki I stopnia

 

OBIC:

...

Zgłoś jeśli naruszono regulamin