2010.03.19 Materialy szkoleniowe - calosc.pdf

(3152 KB) Pobierz
Zakres szkolenia
• Podstawowe wiadomości dot. pomiaru odczytu pH.
Pomiar odczytu
Karty kontrolne do nadzoru pomiaru
odczytu [pH]
Opracowanie :
Magdalena Wielgos
Adam Pryszcz
Henryk Kukla
Pszczyna, Marzec 2010
1
• Omówienie procesu pomiarowego.
• Rola kalibracji w procesie kalibracji.
• Rola
świadomości
próbkobiorcy a procesie badawczym.
• Co to jest karta kontrolna?
• Jakie wartości statystyczne wykorzystujemy do tworzenia karty
kontrolnej?
• Zasady tworzenia karty kontrolnej.
• Interpretacja kart kontrolnych.
2
Podstawowe wiadomości związane z
badaniem odczynu [ pH]
Pehametr
jest to urządzenie do pomiaru odczynu
którego miarą jest wartość wyraŜona w
jednostkach pH
Pomiar wykonuje
się metodą potencjometryczną
– urządzenie jest dokładnym woltomierzem
wyskalowanym w ten sposób aby wskazywał
wartość w jednostkach pH
3
4
Podstawowe wiadomości związane z
badaniem odczynu [ pH]
• Elektroda szklana jest czuła na jony wodorowe
H
+
→
to oznacza,
Ŝe
wartość pH zaleŜy od tego
ile w roztworze jest jonu [ H
+
]
• StęŜenie jonów zmienia się w sposób
logarytmiczny
→
przyrost wartości stęŜeń nie jest
liniowy
5
6
Liniowość w procesie pomiarowym
H+ [mV]
160
140
120
100
80
60
40
20
0
0
1 2
3 4
5 6
7 8
9 10 11 12 13 14
pH
7
H+ [mV]
200
α
150
100
50
0
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9 10 11 12 13 14
pH
8
Karty kontrolne - odchylenia
Linie kontrolne
Linie ostrzegawcze
Linia centralna (wartość
średnia)
9
10
Karty kontrolne - definicja
Karta kontrolna
– graficzna prezentacja pomiarów
z zaznaczonymi granicami kontrolnymi, na której
rejestrowane są wartości pewnej miary statystycznej
uzyskane na podstawie analizy serii próbek.
Najczęściej w praktyce stosuje się karty Shewharta.
Podstawowym zadaniem kart kontrolnych jest ocena
stabilności procesu pomiarowego oraz wykrywanie
ewentualnych zmian. Karty graficzne pozwalają
na wizualną ocenę zachowania się zbioru wartości
liczbowych, czyli wyników pomiarów otrzymanych
dla danej próbki kontrolnej.
Karty kontrolne – rola w procesie?
•
Karty kontrolne Shewharta są wykorzystywane
do bieŜącej kontroli zmienności
wewnątrzlaboratoryjnej wyników pomiarów
prowadzonych za pomocą tej samej procedury
pomiarowej i dla tej samej próbki kontrolnej. Tworzenie
karty kontrolnej wymaga ustalenia połoŜenia linii
centralnej oraz połoŜenia linii ostrzegawczych
i
kontrolnych.
• W przypadku gdy wartość dla linii centralnej nie jest
arbitralnie przyjęta wartością odniesienia, wartość
średnią
oraz odchylenie standardowe oblicza się po
wypełnieniu 7 wyników dla danej próbki kontrolnej.
12
11
Rodzaje buforów - podobieństwa i
róŜnice ?
• W procesie kontroli jakości pomiarów odczynu
pH wykorzystujemy bufory :
A)Kalibracyjne
o wartości pH:
4,00;7,00; 9,00.
Są to roztwory certyfikowane o znanym błędzie
±0,02
i SłuŜą do kalibracji miernika w
najczęściej występujących skrajnych zakresach
pomiarowych
13
Rodzaje buforów - podobieństwa i
róŜnice ?
• W procesie kontroli jakości pomiarów odczynu
pH wykorzystujemy bufory :
B)
Sprawdzające
o wartości pH 5,57
• Jest to roztwór sporządzony
w
laboratorium o błędzie ± 0,1
• Bufor słuŜy do kontroli dokładności wykonanych
pomiarów
•
Bufory są podstawą spójności
pomiarowej
14
Karty kontrolne - tworzenie
W celu sporządzenia karty kontrolnej naleŜy:
1. Wykonać
siedem
pomiarów
wartości
pomiarowych otrzymanych z roztworu lub
materiału
o
znanym
stęŜeniu
(bufor
sprawdzający pH 5,57),
2. Obliczyć wartość
średnią
po wstępnym
odrzuceniu wyników odbiegających wg wzoru :
n
Linie ostrzegawcze – tworzenie
X
Śr
± 0,10
Obliczona wartość
średnia
słuŜy do
wyznaczenia
linii wartości
średniej
4.
Wyznaczenie prawej linii ostrzegawczej
- w
tym celu do wyliczonej wartości
średniej
dodajemy wartość zadaną +0,1 ( np. wartość
średnia
siedmiu pomiarów = 5,55 i do tej
wartości dodajemy błąd buforu 0,1
→
5,65)
5.
Wyznaczenie lewej linii ostrzegawczej
–
postępowanie analogicznie
( od wartości
średniej(5,55)
odejmujemy wartość zadaną
0,1→ 5,45
16
3.
X
Śr
=
i
=1
n
∑
x
i
15
Linie kontrolne – tworzenie
X
Śr
± 0,30
Obliczona wartość
średnia
słuŜy do
wyznaczenia
linii wartości
średniej
4.
Wyznaczenie prawej linii kontrolnej
- w tym
celu do wyliczonej wartości
średniej
dodajemy
wartość +0,30 ( np. wartość
średnia
siedmiu
pomiarów = 5,55 i do tej wartości 0,30→
5,85)
5.
Wyznaczenie lewej linii kontrolnej
–
postępowanie analogicznie
( od wartości
średniej(5,55)
odejmujemy wartość 0,30→
5,25
17
Powtarzalność, odtwarzalność
– róŜnice i podobieństwa
Powtarzalność
– wyraŜa precyzje oznaczeń
wykonywanych w krótkim odstępie czasu przez
tego samego analityka w tych samych
warunkach.
Odtwarzalność
– moŜna ocenić czy metoda
prowadzi do tych samych rezultatów w róŜnych
laboratoriach i przez róŜnych analityków
3.
18
Precyzja pomiarowa
1). Karty kontrolne – odchylenia
cd…
Jeden
punkt
przekracza
linię
kontrolną
(naleŜy
wykonać
dodatkowe pomiary).
• Stopień zgodności pomiędzy poszczególnymi
wynikami analizy (rozrzut wyników) gdy dana
procedura jest stosowana dla wielokrotnie
powtarzających się niezaleŜnych oznaczeń
jednorodnej próbki
19
20

Plik z chomika:

Inne pliki z tego folderu:

Inne foldery tego chomika:

Zgłoś jeśli naruszono regulamin