Kod kursu:
Wykonali:
Temat: Sprzęganie soli diazoniowych – synteza oranżu metylowego.
Nr ćw.: 5
Termin zajęć:
Termin oddania:
Ocena:
1. Cel doświadczenia:
Otrzymanie barwnika – oranżu metylowego, oczyszczenie go poprzez krystalizację oraz wykonanie barwienia tkaniny bawełnianej.
2. Odczynniki:
· Kwas sulfanilowy bezw. 3,5g
· Węglan sodowy bezw. 1,1g
· Azotan (III) sodu 1,4g
· N,N – dimetyloanilina 2,4g
· Kwas solny stężony 4,7g
· Wodorotlenek sodowy 2,5g
· Kąpiel barwiąca
3. Sprzęt laboratoryjny:
· Zlewka 200cm3
· Zlewki małe 8szt
· Lejek szklany
· Kolba ssawkowa
· Cylinder 100ml
· Pipeta miarowa 10ml
· Tkanina bawełniana 10x10cm 2 szt
4. Schematy aparatury
Rys 1. Schemat zestawu do sączenia
5. Przebieg doświadczenia i obserwacje:
Diazowanie:
· W zlewce o pojemności 200cm3 rozpuściłyśmy 1,1g węglanu sodu w 20cm3 wody destylowanej. Roztwór podgrzewałyśmy, aż do rozpuszczenia węglanu sodu.
· Do zlewki dodałyśmy 2/3 roztworu 1,4g azotanu (III) sodu w 7cm3 wody, dodałyśmy 10g lodu, roztwór miał żółte zabarwienie.
· Po oziębieniu w łaźni lodowej do 3-5oC wkropliłyśmy powoli 4,7g stężonego kwasu solnego (3,95cm3) w 8cm3 wody, jednocześnie mieszając. Roztwór zmienił powoli barwę na pomarańczową, a po wkropleniu całej ilości kwasu przyjął barwę pomarańczowo – żółtą.
Sprzęganie:
· W zlewce przygotowałyśmy 2,4g N,N – dimetyloaniliny i dodałyśmy roztwór 2cm3 kwasu solnego w 2cm3 wody. Mieszając dodałyśmy ten roztwór do roztworu soli diazoniowej. Roztwór powoli zmieniał barwę na lekko czerwoną. Zostawiłyśmy roztwór na 15 minut (od czasu do czasu mieszałyśmy). W tym czasie kolor zmienił się na ciemnoczerwony.
· Po 15 minutach wkropliłyśmy około ¾ objętości roztworu 2,5g wodorotlenku sodowego w 8cm3 wody i mieszałyśmy 5 minut, a produkt zmienił barwę na ciemnobrunatną. Po 5 minutach wkropliłyśmy pozostałą ilość roztworu wodorotlenku sodu i produkt zmienił barwę na pomarańczową.
· Po 30 minutach wysoliłyśmy oranż metylowy dodając porcjami 7g chlorku sodowego i po dokładnym jego rozpuszczeniu odsączyłyśmy osad barwnika na szklanym lejku.
· Dokładnie odciśnięty surowy produkt rozpuściłyśmy w 80cm3 wody i grzałyśmy do wrzenia, a następnie sączyłyśmy na gorąco.
· Przesącz przelałyśmy do czystej kolby i chłodziłyśmy do temperatury pokojowej w łaźni lodowej, około 10 minut.
· Po ochłodzeniu sączyłyśmy jeszcze raz, a otrzymaną substancję zostawiłyśmy na szalce do kolejnych zajęć.
Barwienie tkaniny
· Przygotowałyśmy roztwór kąpieli barwiącej: 0,2g suchego barwnika, 1g soli glauberskiej (Na2SO4x10H2O), 1g CaCl2, 0,2g (0,1 ml) H2SO4 oraz 300ml wody.
· Kąpiel piorącą podgrzałyśmy do temperatury około 40-50oC, włożyłyśmy zwilżoną tkaninę, ogrzałyśmy powoli do wrzenia i gotowałyśmy przez godzinę.
· Wybarwioną tkaninę wypłukałyśmy i wysuszyłyśmy.
6. Schemat reakcji:
7. Obliczenia:
Masa szalki pustej: 45,828[g]
Masa szalki z oranżem: 49,357[g]
Wydajność procesu:
Masa cząsteczkowa N,N – dimetyloaniliny: 121,18 [g/mol]
Masa cząsteczkowa oranżu metylowego: 327,34 [g/mol]
121,18 [g/mol] – 2,4[g]
327,34 [g/mol] – x
x =6,483 [g] wyliczona masa oranżu metylowego (taką powinnyśmy otrzymać przy 100% wydajności)
Masa oranżu, którą otrzymałyśmy= = 49,357g-45,828g=3,529[g]
W=masa uzyskanamasa wyliczona∙100%=3,5296,483∙100%=54,44[%]
8. Wnioski:
Wydajność procesu powstawania oranżu metylowego jest stosunkowo mała, co może być spowodowane długim procesem jego powstawania, sączeniem podczas którego nie cały produkt został usunięty z lejka oraz suszeniem go. Straty w masie uzyskanej mogły wynikać również z niedokładnego wykonania niektórych z etapów reakcji.Tkanina barwiona przez godzinę w przygotowanym przez nas barwniku, odbarwiła się w stosunku do próby kontrolnej na kolor żółto - pomarańczowy. Próba barwienia pokazała że otrzymany przez nas produkt posiada właściwości barwiące, oznacza to że przeprowadzone przez nas doświadczenie zostało wykonane poprawnie i otrzymany produkt ma właściwości oranżu metylowego.
sylwia897