synteza oranżu metylowego[1].docx

1.       Cel doświadczenia:

Otrzymanie barwnika – oranżu metylowego, oczyszczenie go poprzez krystalizację oraz wykonanie barwienia tkaniny bawełnianej.

2.       Odczynniki:

·         Kwas sulfanilowy bezw. 3,5g

·         Węglan sodowy bezw. 1,1g

·         Azotan (III) sodu 1,4g

·         N,N – dimetyloanilina 2,4g

·         Kwas solny stężony 4,7g

·         Wodorotlenek sodowy 2,5g

·         Kąpiel barwiąca

3.       Sprzęt laboratoryjny:

·         Zlewka 200cm3

·         Zlewki małe 8szt

·         Lejek szklany

·         Kolba ssawkowa

·         Cylinder 100ml

·         Pipeta miarowa 10ml

·         Tkanina bawełniana 10x10cm 2 szt

4.       Schematy aparatury

                Rys 1. Schemat zestawu do sączenia

5.       Przebieg doświadczenia i obserwacje:

Diazowanie:

·         W zlewce o pojemności 200cm3 rozpuściłyśmy 1,1g węglanu sodu w 20cm3 wody destylowanej. Roztwór podgrzewałyśmy, aż do rozpuszczenia węglanu sodu.

·         Do zlewki dodałyśmy 2/3 roztworu 1,4g azotanu (III) sodu w 7cm3 wody, dodałyśmy 10g lodu, roztwór miał żółte zabarwienie.

·         Po oziębieniu w łaźni lodowej do 3-5oC wkropliłyśmy powoli 4,7g stężonego kwasu solnego (3,95cm3) w 8cm3 wody, jednocześnie mieszając. Roztwór zmienił powoli barwę na pomarańczową, a po wkropleniu całej ilości kwasu przyjął barwę pomarańczowo – żółtą.

Sprzęganie:

·         W zlewce przygotowałyśmy 2,4g N,N – dimetyloaniliny i dodałyśmy roztwór 2cm3 kwasu solnego w 2cm3 wody. Mieszając dodałyśmy ten roztwór do roztworu soli diazoniowej. Roztwór powoli zmieniał barwę na lekko czerwoną. Zostawiłyśmy roztwór na 15 minut (od czasu do czasu mieszałyśmy). W tym czasie kolor zmienił się na ciemnoczerwony.

·         Po 15 minutach wkropliłyśmy około ¾ objętości roztworu 2,5g wodorotlenku sodowego w 8cm3 wody i mieszałyśmy 5 minut, a produkt zmienił barwę na ciemnobrunatną. Po 5 minutach wkropliłyśmy pozostałą ilość roztworu wodorotlenku sodu i produkt zmienił barwę na pomarańczową.

·         Po 30 minutach wysoliłyśmy oranż metylowy dodając porcjami 7g chlorku sodowego i po dokładnym jego rozpuszczeniu odsączyłyśmy osad barwnika na szklanym lejku.

·         Dokładnie odciśnięty surowy produkt rozpuściłyśmy w 80cm3 wody i grzałyśmy do wrzenia, a następnie sączyłyśmy na gorąco.

·         Przesącz przelałyśmy do czystej kolby i chłodziłyśmy do temperatury pokojowej w łaźni lodowej, około 10 minut.

·         Po ochłodzeniu sączyłyśmy jeszcze raz, a otrzymaną substancję zostawiłyśmy na szalce do kolejnych zajęć.

Barwienie tkaniny

·         Przygotowałyśmy roztwór kąpieli barwiącej: 0,2g suchego barwnika, 1g soli glauberskiej (Na2SO4x10H2O), 1g CaCl2, 0,2g (0,1 ml) H2SO4 oraz 300ml wody.

·         Kąpiel piorącą podgrzałyśmy do temperatury około 40-50oC, włożyłyśmy zwilżoną tkaninę, ogrzałyśmy powoli do wrzenia i gotowałyśmy przez godzinę.

·         Wybarwioną tkaninę wypłukałyśmy i wysuszyłyśmy.

6.       Schemat reakcji:

7.       Obliczenia:

Masa szalki pustej: 45,828[g]

Masa szalki z oranżem: 49,357[g]

Wydajność procesu:

Masa cząsteczkowa N,N – dimetyloaniliny: 121,18 [g/mol]

Masa cząsteczkowa oranżu metylowego: 327,34 [g/mol]                  

121,18 [g/mol] – 2,4[g]

327,34 [g/mol] – x

x =6,483 [g] wyliczona masa oranżu metylowego (taką powinnyśmy otrzymać przy 100% wydajności)

Masa oranżu, którą otrzymałyśmy= = 49,357g-45,828g=3,529[g]

W=masa uzyskanamasa wyliczona∙100%=3,5296,483∙100%=54,44[%]

8.       Wnioski:

Wydajność procesu powstawania oranżu metylowego jest stosunkowo mała, co może być spowodowane długim procesem jego powstawania, sączeniem podczas którego nie cały produkt został usunięty z lejka oraz suszeniem go. Straty w masie uzyskanej mogły wynikać również z niedokładnego wykonania niektórych z etapów reakcji.
Tkanina barwiona przez godzinę w przygotowanym przez nas barwniku, odbarwiła się w stosunku do próby kontrolnej na kolor żółto - pomarańczowy. Próba barwienia pokazała że otrzymany przez nas produkt posiada właściwości barwiące, oznacza to że przeprowadzone przez nas doświadczenie zostało wykonane poprawnie i otrzymany produkt ma właściwości oranżu metylowego.